閉口閃點試驗實驗重點來了

1、標準物質中含水

試驗時，若使用的閃點標準物質含水，在加熱測定閃點的過程中分散在油中的水會汽化形成水蒸氣，有時形成氣泡覆蓋于液面上。影響油品的正常汽化，推遲閃火時間，使測定結果偏高。正常情況下，閃點標準物質是經(jīng)過脫水處理并密封包裝直接使用的，但由于閃點標準物質的規(guī)格一般為(100～250)mL，而測量一次所需量約為(50～70)mL，因此常會遇到閃點標準物質拆封用于計量后未曾用完的情況，此時若保存不當。周圍環(huán)境濕度較高，便可能使得試樣含水。一般認為，試樣含水量大于0，05%時，就必須先脫水方可進行閃點測試。

2、預閃值的設定

測量閃點前需設定預閃值，若預閃值設定過低，則開始點火的溫度提前，每次點火時會有部分油氣放出消耗，使到達爆炸下限的溫度升高，測定結果偏高。若預閃值設定過高，在開始點火時油杯中局部就會聚集較高濃度的油氣，從而提前閃火，導致測定結果偏低。

3、點火的控制

點火時，球形火焰的大小、與試樣液面的距離及停留時間等均應按國家標準規(guī)定執(zhí)行，若球形火焰直徑偏大、與液面距離較近、停留時間過長等會使點火提前，測定結果偏低。若使用電點火，則需注意點火絲的亮度目前，大部分電點火的閉口閃點儀普遍存在使用一段時間后，點火器亮度下降，溫度達不到使用要求。從而造成閃點的測定結果偏高因此，對閃點儀進行計量時，若是氣點火方式的，則要時刻注意火焰的大小，因為很多時候氣源的不穩(wěn)定會直接影響到火焰忽大忽小：若是電點火方式，則要觀察點火器的亮度，若亮度不足，則需先行打磨點火器上的金屬線圈，或建議更換全鉑金的點火線圈。

4、閉口閃點測定儀操作的要求

按標準要求杯中試樣要裝到環(huán)形線處，裝入量過多或過少都會改變液面以上的空間高度，進而影響油蒸氣和空氣的混合濃度，使測定結果不準確。倒樣時，有時候環(huán)形線以上部分會沾上，此時應仔細擦拭，同時注意液面上不可存在氣泡，否則會大大影響閃點的測量結果。加樣時，是先將試驗杯平穩(wěn)放在儀器上，再小心加人樣品至刻度，實際操作中，有些人員習慣先倒入樣品，再將裝上樣品的試驗杯放入儀器上，這樣就可能在移動過程中使得液面晃動，沾在杯壁上或杯沿上，造成測量結果的不準確，這一點對于一些黏度較大的樣品較為明顯。

5、大氣壓力

油品的閃點與外界壓力有關，氣壓低。油品易揮發(fā)，閃點有所降低，反之，閃點則升高。例如，GB/r261-2008規(guī)定。以101，3kPa為閃點測定的基準壓力，若有偏離需作壓力修正，給出了大氣壓(98，0104，7)kPa范圍內的修正公式。因此，對于依據(jù)此標準定值的閉IZl閃點標物在試驗時便應確保環(huán)境大氣壓在上述范圍之內，同時對于不帶有壓力修正的儀器，還需另配經(jīng)檢定合格的空盒氣壓表，經(jīng)修正后，再與閉口閃點標準物質的標準值進行比較來計算測量誤差。

6、試驗溫度

閉口閃點測定儀試驗溫度主要是試驗時環(huán)境溫度及儀器自身(閉口杯、加熱器)的溫度。當測量較低的閃點溫度時，例如檢測柴油、煤油時，試驗溫度的高低直接影響油蒸氣的揮發(fā)速度，進而影響閃點的實測值試驗溫度較高所測閃點值較低，反之則所測閃點值較高。